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厌食康颗粒的质量控制

厌食康颗粒的质量控制

中国药师 2000年第4期第3卷 质量控制

作者:谢东 冯枫 陆敏仪

单位:广西壮族自治区药品检验所 南宁 530021

关键词:颗粒,厌食康;广山楂;小槐花;橙皮苷;HPLC

  摘 要 目的:建立厌食康颗粒的质量检测方法。 方法: 用薄层色谱法对该颗粒剂中的广山楂、 陈皮、 小槐花进行了鉴别; 用高效液相色谱法测定该颗粒剂中的橙皮苷(Hesperidin)含量。 结果: 薄层色谱中斑点清晰, 易于识别; 橙皮苷进样量在0.409 6~2.048 0μg内呈线性关系, r=0.999, 平均加样回收率为99.2?%, RSD为0.7?%。 结论: 本方法可有效地控制厌食康颗粒的质量。

Studies on the Quality Control of Yanshikang granules

Xie Dong, Feng Feng, Lu Minyi

  (Guangxi Province Institute for Drug Control, 530021, P.R.China)

  ABSTRACT Objective To establish a method for quality control of Yanshikang guanules. Method:The Fructus Mali,Pericarpium Citri reticulatae and Herba Desmodii caudati were identified by TLC. The content of hesperidin in this guanules was determined by HPLC. Result: The spots in the TLC were clear and to be distinguished well. The linear range was 0.4096-2.0480μg(r=0.999). the average recovery was 99.2%, and the RSD was 0.75%. Conclusion: These method can be used for quality control of Yanshikang guanules.

  KEY WORDS Yanshikang granules; Fructus Mali; Pericarpium Citri reticulatae; Herba Desmodii caudati HPLC

  厌食康颗粒系由广山楂、 陈皮、 小槐花、 白术等6味中药经适宜的加工、 炮制、 提取而制成的复方制剂, 具有和脾助运, 开胃消食之功效, 治疗小儿厌食症。 本文采用薄层色谱法对其中的广山楂、 陈皮、 小槐花进行了鉴别, 用高效液相色谱法测定了陈皮的主要成分橙皮苷(Hesperidin)的含量, 为厌食康颗粒提供了质量控制的检验方法。

  1 仪器、 试药与样品

  939薄层制板器(四川省中药研究所重庆贝尔德仪器技术公司); sp8800高效液相色谱仪, SP4290检测器, SPectra 200处理器(美国SP公司); Milli-Q Ⅱ制水器(Milipore 公司); 半微量电子分析天平(Sartorius R200D型)。

  硅胶G (青岛海洋化工厂), 羧甲基纤维素钠(即CMC-Na, 上海化学试剂采购供应站), 所用试剂均为分析纯。

  广山楂( Fructus Mali)、 陈皮(Pericarpium Citri reticulatae)和小槐花[Herba Desmodii caudati)对照药材(广西壮族自治区药品检验所); 橙皮苷对照品(中国药品生物制品检定所), 纯度检查符合定量用对照品的有关要求, 含量为98.3?%; 厌食康颗粒及不含被测药材的阴性对照品(柳州生化制药厂)。

  2 鉴别

  2.1 广山楂的鉴别 供试品溶液的制备: 取本品14 g, 研细, 加醋酸乙酯40 ml, 加热回流1 h, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加甲醇1 ml使溶解, 作为供试品溶液。 另取不含广山楂的阴性对照品14 g, 同法制成阴性对照溶液。

  对照药材溶液的制备: 取广山楂对照药材5 g, 加水煎煮1 h, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加甲醇1 ml使溶解, 作为对照药材溶液。

  薄层色谱法: 吸取上述3种溶液各5 μl, 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上, 以甲苯—醋酸乙酯—冰醋酸(7∶2∶1)为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以硫酸乙醇溶液(1→10), 在105 ℃加热至斑点显色清晰。 供试品色谱中, 在与对照药材色谱相应的位置上, 显一个相同颜色的斑点, 阴性对照无干扰,见图1-A。

  2.2 陈皮的鉴别 供试品溶液的制备: 同2.1项下。 另取不含陈皮的阴性对照样品14 g, 同法制成阴性对照溶液。

  对照品溶液的制备: 取橙皮苷对照品, 加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液, 作为对照品溶液。

  薄层色谱法: 吸取2.1项下的供试品溶液及上述对照品溶液、 阴性对照溶液各3 μl,分别点于同一用0.5?%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上, 以醋酸乙酯—甲醇—水(100∶17∶13)为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365 nm)下检视。 供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的荧光斑点, 阴性对照无干扰, 见图1-B。

  2.3 小槐花的鉴别 供试品溶液的制备: 取本品14 g, 研细, 加水30 ml溶解, 滤过, 滤液用氨试液调pH至9, 加氯仿提取两次, 每次15 ml, 合并氯仿液, 蒸干, 残渣加甲醇1 ml使溶解, 作为供试品溶液。 另取不含小槐花的阴性对照品14 g, 同法制成阴性对照溶液。

  对照药材溶液的制备: 取小槐花对照药材4 g, 加水煎煮30 min, 滤过, 滤液浓缩至30 ml, 同法制成对照药材溶液。

  薄层色谱法: 吸取上述3种溶液各10 μl, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以氯仿—丙酮—二乙胺(6∶4∶0.5)为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷稀碘化铋钾试液。 供品色谱中, 在与对照药材色谱相应的位置上, 显一个相同颜色的斑点, 阴性对照无干扰, 见图1-C。

1. 供试品 2.阴性对照(不含广山楂) 3.广山楂对照药材 4.阴性对照(不含陈皮) 5.橙皮苷 6.阴性对照(不含小槐花) 7.小槐花对照药材

1 薄层色谱图

  3 含量测定

  3.1 色谱分离条件及结果 Inertsil ODS-3 柱(Φ 4.6 mm×250 mm, 5 μm) (GL Sciences INS.); 检测波长为286 nm; 流动相为甲醇-水(41∶59); 流速1.0 ml·min-1。在上述色谱条件下, 橙皮苷峰保留时间约为15 min, 见图2。

  3.2 供试品溶液及对照品溶液制备 取本品约5 g, 精密称定, 加水40 ml使溶解, 置分液漏斗中, 加用水饱和的正丁醇提取3次(40,40, 30 ml), 合并正丁醇提取液, 加用正丁醇饱和的水50 ml洗涤, 分取正丁醇液, 置水浴上蒸干, 残渣加甲酰胺使溶解, 转移至25 ml量瓶中,加甲酰胺稀释至刻度,摇匀,以0.45 μm微孔滤膜滤过, 即得供试品溶液。 另取不含陈皮的阴性对照品14 g, 同法制成阴性对照溶液。

  对照品溶液制备 精密称取105 ℃干燥至恒重的橙皮苷对照品适量, 加甲酰胺使溶解成0.152 mg·ml-1, 即得。

A.对照品 B.样品 1.甲酰胺峰 2.橙皮苷峰

2 色谱图

  3.3 线性关系考察 分别精密量取对照品溶液1, 2, 3, 4, 5 ml置25 ml量瓶中, 加甲酰胺稀释至刻度, 摇匀, 分别进样20 μl, 记录色谱图, 以橙皮苷浓度为横坐标(X), 橙皮苷峰面积为纵坐标(Y), 绘制标准曲线。

  回归方程为Y=5.295×107X-6.12×104 r=0.999

  结果表明橙皮苷进样量在0.409 6~2.048 0 μg范围内具有良好的线性关系。

  3.4 精密度试验 取同一供试品溶液重复进样6次, 测定峰面积值, 结果RSD=1.9?%。

  3.5 稳定性试验 精密吸取新配制的供试品溶液, 每隔2 h进样20 μl, 依法分离测定橙皮苷峰面积值, 结果RSD=1.1?%(n=5), 表明橙皮苷在8 h内测定结果稳定。

  3.6 重现性试验 取同一批样品, 称取6份, 按供试品溶液制备方法制备、 进样、 分离、 测定, 结果X=0.28 mg·g-1, RSD=3.2?%。

  3.7 加样回收率试验 精密称取已知含量的供试品, 加入一定量橙皮苷对照品, 按上述供试液制备方法制备、 分离、 测定、 计算回收率, 结果平均回收率为99.2?%, RSD为0.7?%。

  3.8 样品测定 取供试品, 依法提取, 进样20 μl, 分离, 测定, 计算含量, 结果见表1。

表1 样品中橙皮苷的含量(n=3)

批  号 含 量(mg·g-1) RSD(%)
980216 0.29 2.1
980217 0.28 1.1
980218 0.31 1.3
980427 0.33 1.0
980428 0.29 1.0
980430 0.30 0.9

  4 小结与讨论

  4.1 以广山楂、 小槐花对照药材为对照, 厌食康颗粒均各有一个较为明量的相应斑点, 不含广山楂、 小槐花的阴性对照均无干扰, 可用于对广山楂、 小槐花的鉴别; 以橙皮苷对照品为对照, 可鉴别该颗粒剂中的陈皮, 不含陈皮的阴性对照无干扰。 本法重复性好, 可作为该颗粒剂质量控制指标。

  4.2 含量测定中, 为了简化操作, 曾采用将样品直接以甲酰胺溶解后进样, 结果有干扰; 经多种提取纯化试验, 结果以本文所列方法的提取纯化效果较好。 阴性对照试验表明, 不含陈皮的阴性对照溶液对橙皮苷测定无干扰。

  4.3 橙皮苷的测定方法有紫外分光光度法[1], 薄层扫描法[2], HPLC法[3~4]等。 本文采用HPLC法, 并对多种流动相以及同种流动相不同比例进行了摸索, 最后确定采用本文流动相, 橙皮苷峰与杂质峰分离较好。 文献中, 多以甲醇为溶剂, 但甲醇溶解缓慢, 且不易溶解完全, 经试验, 橙皮苷在甲酰胺或二甲基甲酰胺溶解性较好, 故本文以甲酰胺作为溶剂。 测定结果表明, 溶剂对测定结果无干扰。

参 考 文 献

  1,周添浓, 陈佃, 刘权, 等. 蛇胆陈皮末工艺质量研究——紫外分光光度法测定橙皮苷含量, 中成药, 1993, 15(4):8

  2,常珉, 蒋敏, 李安娟. 枳实及其三种中成药中橙皮苷的荧光薄层扫描定量法, 药物分析杂志, 1990, 10(2):94

  3,崔铉玖, 迟彦春, 董伟林, 等. HPLC测定芎芷香苏散流浸膏中橙皮苷的含量, 药物分析杂志, 1996,16(5):321

  4,龙新华, 万福根, 邓小安, 等. 高效液相色谱法测定金果含片中橙皮苷的含量, 中成药, 1998, 20(2):42

1999-12-24 收稿 2000-06-12 修回


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