用正交试验法对感冒清中感冒茶干浸膏提取工艺的研究
海峡药学 1999年第2期第11卷 技术交流
作者：陈庆伟 张 帆陈祖盛
单位：陈庆伟 张 帆 福州市药品检验所；陈祖盛 福建医科大学
感冒清是临床上常用的疗效较为确切［1］的中西结合抗流感的药物。感冒茶干浸膏是其处方的主要成份。原工艺对感冒茶干浸膏的提取工艺条件没有确切的规定，如提取次数、时间、浓缩比例、醇沉浓度、醇沉时间。因而影响成品的质量和产率。为了确保药品的质量，提高经济效益，我们设计了正交试验，对感冒茶干浸膏的提取工艺进行了系统的研究。
1 实验材料
感冒茶干浸膏的5味中药的科别、药用部位、成份(见表1)［2］。这些药材均来自福州中药厂药库。
表1 感冒茶干浸膏5味中药概况
| 中药 |
山芝麻 |
岗梅 |
板蓝根 |
大青叶 |
鬼针草 |
| 拉丁文 |
kadix
Helicteris |
Radix
illis Aspredac |
Radix
Isatidos |
Folium
Isdtidis |
Herba Bidentis
Bipinnate |
| 科别 |
梧桐科 |
冬青科 |
爵床科 |
爵床科 |
菊科 |
| 药用
部位 |
全草 |
根 |
根茎 |
叶 |
全草 |
| 成份 |
黄酮甙酚
类 |
|
蒽醌类 |
靛甙 |
生物碱
皂甙 |
| 产地 |
广西 |
湖南 |
广东 |
广东 |
湖南 |
2 实验方法与结果
2.1 正交试验的设计 根据水提醇沉的条件选择水提次数（B）、水提时间（C）、浓缩比例（D）、醇沉浓度（E）、时间（A）5个因子，每个因子根据实际情况取3个水平，设计了实验方案（见表2），将5个因子用L18（3）7正交安排实验（见表3）。表2 试验因子水平
| 因子
水平 |
醇沉时间
（h）
A |
提取次数
B |
提取时间
(h)
C |
浓缩比例
D |
醇沉浓度
（％）
E |
| 1 |
12 |
1 |
1 |
1∶1 |
50 |
| 2 |
24 |
2 |
1.5 |
1∶2 |
60 |
| 3 |
36 |
3 |
2.0 |
1∶3 |
70 |
取感冒茶干浸膏处方的一倍量即500g，切片，冷水浸渍30 min，第一次加水12倍，第二次加水10倍，第三次加水8倍。按L18（3）7正交试验分别进行提取，以醇溶性总固体量［3］即总含量的得率为指标，试验结果列于表3。
2.2 结果分析 对实验数据的直观分析和方差分析（见表3、4）表3 正 交 试 验 设 计 表 及 实 验 数 据
|
A
1 |
B
2 |
C
3 |
D
4 |
E
5 |
F
6 |
G
7 |
干浸得率（%） |
| 1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
6.6572 |
| 2 |
2 |
2 |
2 |
2 |
2 |
2 |
2 |
7.4976 |
| 3 |
3 |
3 |
3 |
3 |
3 |
3 |
3 |
10.6943 |
| 4 |
2 |
1 |
1 |
2 |
2 |
3 |
3 |
5.7086 |
| 5 |
2 |
2 |
2 |
3 |
3 |
1 |
1 |
7.2838 |
| 6 |
2 |
3 |
3 |
1 |
1 |
2 |
2 |
11.7700 |
| 7 |
3 |
1 |
2 |
1 |
3 |
2 |
3 |
5.4850 |
| 8 |
3 |
2 |
3 |
2 |
1 |
3 |
1 |
8.8972 |
| 9 |
3 |
3 |
1 |
3 |
2 |
1 |
2 |
9.0900 |
| 10 |
1 |
1 |
3 |
3 |
2 |
2 |
1 |
7.2200 |
| 11 |
1 |
2 |
1 |
1 |
3 |
3 |
2 |
8.2751 |
| 12 |
1 |
3 |
2 |
2 |
1 |
1 |
3 |
9.3408 |
| 13 |
2 |
1 |
2 |
3 |
1 |
3 |
2 |
5.9851 |
| 14 |
2 |
2 |
3 |
1 |
2 |
1 |
|
8.6553 |
| 15 |
2 |
3 |
1 |
2 |
3 |
2 |
1 |
8.7437 |
| 16 |
3 |
1 |
3 |
2 |
3 |
1 |
2 |
7.6236 |
| 17 |
3 |
2 |
1 |
3 |
1 |
2 |
3 |
9.0335 |
| 18 |
3 |
3 |
2 |
1 |
2 |
3 |
1 |
9.7908 |
| K1 |
49.6850 |
38.6797 |
47.5081 |
50.6334 |
51.6838 |
48.6509 |
48.5927 |
|
| K2 |
48.1465 |
49.6425 |
45.3831 |
47.8117 |
47.9623 |
49.7498 |
50.2416 |
|
| K3 |
49.9203 |
59.4296 |
54.8606 |
49.3067 |
48.1057 |
49.3511 |
48.9175 |
|
| R |
0.2956 |
3.4583 |
1.5796 |
0.4703 |
0.6203 |
0.1832 |
0.2748 |
|
表4 方差分析结果
| 方差来源 |
偏 差
平方和
(Si) |
自由度
（f） |
均方
ms |
F值 |
显著性 |
| A |
0.31 |
2 |
0.15 |
0.29 |
G= =147.75 |
| B |
35.92 |
2 |
17.96 |
33.42 |
| C |
8.24 |
2 |
4.12 |
7.67 |
CT= |
| D |
0.66 |
2 |
0.33 |
0.62 |
Si= －CT |
| E |
1.48 |
2 |
0.74 |
1.38 |
|
| 误差F＋G |
2.15 |
4 |
0.54 |
|
|
f1－0.01（2，4）＝18.00 F1－0.05（2，4）＝6.942.3 验证实验 我们按B3C3D1A1和B3C3D1E1的组合分别对不同醇浓度和不同醇沉时间进行验证。结果见（表5、6）。
表5 B3C3D1A1组合实验(不同醇浓度)的干浸膏的得率
| 试 号 |
1 |
2 |
3 |
| 醇浓度（％） |
50 |
60 |
70 |
| 干浸膏得率（％） |
11.43 |
11.17 |
11.10 |
表6 B3C3D1E1组合实验不同醇沉时间的干浸膏得率
| 试号 |
1 |
2 |
3 |
| 醇沉时间（h） |
12 |
24 |
36 |
| 干浸膏得率（％） |
11.30 |
11.45 |
11.2 |
经统计学检验［5］，两者P＞0.05，即两总体均数无显著差异。
2.4 鉴别试验［6］取干浸膏水溶液进行下表实验，结果均呈阳性
表7 干浸膏水溶液鉴别试验
| |
甙 类 |
皂 甙 |
生物碱 |
黄酮类 |
酚 类 |
| |
α
萘
酚
试
验 |
反 应
醋酸浓硫酸
泡沫反应 |
碘化汞钾试验
碘化铋钾试验 |
醋酸镁反应
盐酸镁粉反应 |
氯化铁试验 |
3 结果与讨论
3.1 感冒茶干浸膏中的5味中药的有效成分既溶于水又溶于醇，故本实验用水提醇沉法进行提取。
3.2 干浸膏的鉴别反应表明其有效成份在提取过程中并未损失。
3.3 直观分析和方差分析结果表明：煎煮次数（B）是影响干浸膏得率的主要因素，其次是煎煮时间（C），而浓缩比例（D），醇沉浓度（E），醇沉时间（A）为次要因素，不具有显著性。实验进一步证实了这一结论，依结论最优实验组合为A0B3C3E0，其平均点及95％可信区间的估计范围10.83（10.03、11.63％）。但是，根据实际情况，确保生产质量，缩短生产周期，提高经济效益，故选择最佳提取工艺为A1B3C1D3E1。即水提3次，每次2 h，浓缩1∶1，醇沉浓度50％，醇沉时间12 h。附：感冒清处方：感冒茶干浸膏100 g、穿心莲叶20 g，盐酸吗啉胍12 g，氨基比林12 g，扑尔敏0.5 g。
感冒茶干浸膏处方：山芝麻70 g、岗梅130 g、板蓝根140。大青叶60 g，鬼针草100 g。
参考文献
1.张冠生等：中华口腔科杂志 1985；20（1）：34
2.中药大辞典(上下)，上海科技出版社，上海，1986；126、178、1121、1251、1694
3.中国药典：1995；二部，附录，47
4.徐吉民：正交法在医学研究中的应用中国医学科技出版社，北京，1987；31，32
5.杨树勤编：卫生统计学，人民卫生出版社，北京，1996；24
6.王宪楷：天然药物化学，人民卫生出版社，北京，1986；108，171，289，539
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